2010年以来,化验室分析氢气纯度的方法一直是色谱法和燃烧法结合,低纯度氢气用氩气做载气的色谱,高纯度氢气则使用氢气做载气的色谱,日常电解槽氢气纯度则使用奥氏气体分析仪燃烧法。
使用过程中发现如下弊端:1、氢气做载气的气相色谱法,固定性分子筛非常容易永久性失活,经常是自制一根柱子,药品 300多元,一个月就失效了,成本太高。2、奥氏气体分析仪燃烧法,原理是利用其中的氧气与氢气燃烧,通过体积减少量换算杂质成分含量,如果其中含有大量氮气时(装置开停车置换和变压吸附回收氢气管道置换)时,该方法无法分析出其中的氮气含量。
怎样能够低成本,高效率的解决高纯度氢气杂质分析这个问题呢?化验室成立攻关小组,王莹、韩令轩、张红茹、张秋香大家聚集在一起商量解决办法,老区使用多年的爆炸法仪器早已经废弃,缺点是不能分析出氢气的氧气,但是该方法通过引入空气,能够将其中的氢气反应完全,可以防止其中氮气的干扰。根据目前我公司氢气成分的特点,置换时氮气为主要杂质,因此取其优势,补充现有分析仪器的劣势,不失为一种有效的办法。
下面就是怎样制作仪器了,首先王莹、张红茹、韩令轩去老区废弃多年的化验室寻找设备框架和爆炸瓶、牛心瓶,老氯碱化验室找不到,又去老硫酸钾化验室找,功夫不负有心人,终于找到了这些基本材料。定量管早就碎了,各种玻璃三通和两通阀,也没有了,几经试验,大家最后选择了双头氯化氢测定管作为定量管,既能达到精度要求,又能解决取样置换的问题。
如何固定呢,既要保证爆炸振动时仪器的稳定,又要保证考克有充足的旋转余地,王莹联系木器加工厂免费加工了一些木质的垫脚,用木螺丝固定后,玻璃仪器下侧有了支撑基础,再用热电车间找来的穿线卡子把玻璃仪器的外侧固定,整套玻璃仪器全部稳定安装好了。
韩令轩再做好12伏点火设备和爆炸瓶的连接,用细铁丝绑定乳胶管,一个合格的爆炸法测氢仪器终于完成了。投入使用,果然简单有效,配合燃烧法,完全可以消除氢气中氮气对纯度分析的干扰。目前,中控工段正在对全体化验员进行该仪器的专项培训,以便该仪器能够很快服务于生产,为装置的安全平稳运行做出贡献。(生产运行处 张秋香)